Résumé
L’expérimentation in situ à haute température dans un Microscope Électronique à Balayage (MEB) est une technique avancée d’étude de la matière permettant de visualiser la dynamique des transformations microstructurales que subit un matériau lors d’un traitement thermique. La mise en œuvre de cette technique requiert l’utilisation d’un micro-four permettant le chauffage et l’observation des échantillons. L’objet de cette thèse CIFRE (NewTec Scientific est le partenaire industriel) est de concevoir, réaliser et tester un nouveau micro-four, appelé FurnaSEM, capable de chauffer et refroidir rapidement (environ 10°C/s) un échantillon millimétrique jusqu’à 1300°C, sous vide poussé et sous pression de gaz réduite. Les choix de design du micro-four (four plat avec un échantillon posé dessus) sont réalisés sur la base d’une recherche bibliographique approfondie. Les matériaux de fabrication des différents éléments du micro-four sont choisis en fonction de leurs propriétés physiques et chimiques. La géométrie du four et les matériaux retenus sont implémentés dans un modèle numérique, appelé four numérique, et la forme des pièces est optimisée par des calculs thermiques. En parallèle, le micro-four FurnaSEM est fabriqué, testé et caractérisé dans un banc d’essai spécialement développé pour ce travail. Les résultats expérimentaux ont permis de valider une partie des résultats des modèles numériques et d’en discuter les limites. Les caractéristiques techniques opérationnelles du micro-four FurnaSEM ont été établies précisément ; elles sont conformes au cahier des charges. Les calculs numériques et les mesures dans le banc d’essai montrent que le positionnement d’un échantillon sur FurnaSEM peut générer un saut de température. Des solutions efficaces pour limiter cet artéfact sont proposées. Le micro-four FurnaSEM est utilisé pour réaliser des expériences in situ dans un MEB jusqu’à 1340°C, sous vide et sous gaz. L’ensemble des caractéristiques techniques de FurnaSEM a été validé en conditions d’usage et de nombreux résultats inédits (reconstruction 3D, collection du signal BSE, travail à basse tension, à haute température) sont reportés dans ce travail.