Résumé
Au-delà de l'observation topographique, la microscopie à force atomique (AFM) permet d'étudier les propriétésmécaniques (élasticité, adhésion, friction) à l'échelle nanométrique. Depuis ses débuts il y a trente ans, l'ensemblede ces études a donné naissance à une discipline à part entière : la nanomécanique. Cette discipline est de laplus grande importance dans de nombreux domaines scientifiques ou industriels (sciences des polymères,biologie cellulaire, microélectronique...). Cependant, à ce jour, la nanomécanique fournit des résultatsessentiellement qualitatifs, et plus particulièrement lorsqu'il s'agit d'estimer l'élasticité locale. De nombreux effortsont été développés ces dernières années afin de rendre les mesures quantitatives. Il existe à l’heure actuelle unvéritable « zoo » d’acronymes utilisés pour distinguer les nombreux modes statiques ou dynamiques de l’AFM quidiffèrent (ou pas) de manière subtile. Presque tous ont une chose en commun : ils obtiennent un contraste del’image en analysant la faible force existant entre la surface analysée et une fine pointe située à l’extrémité d’unbras de levier flexible.Parmi ces modes, l’AFM en mode contact-résonant (CR) devient à juste titre de plus en plus populairepour la détermination des propriétés mécaniques des surfaces d’origines très diverses, y compris les échantillonsd’origine biologique. Grâce à sa capacité à fournir des informations (semi-)quantitatives, les mesures de CR-AFMsont notamment d’un grand intérêt pour une meilleure compréhension de la mécanique des matériaux durs commemous, communs dans les systèmes polymères ou biologiques.Le problème du contact entre deux corps sphériques a été résolu pour la première fois par Hertz en 1881.Durant cet exposé, nous aborderons succinctement les différentes théories décrivant la mécanique du contact etles relations qui en découlent. Ces dernières permettent de considérer le contact comme un ressort dont la raideur(la raideur du contact) dépend de l'aire de contact et surtout des constantes élastiques de l'échantillon analysé(e.g., module d’élasticité et coefficient de Poisson pour un matériau isotrope). Dans ce mode en contact vibrant,en plus de l’adhésion, la viscoélasticité du contact, la cinétique d'adhésion et de décollement de la pointe jouentun rôle prépondérant. Les mesures quantitatives par AFM commencent par la calibration de la force d’interactionentre la surface et la pointe, qui est déduite de la mesure de la déflexion du levier et de sa raideur. Il est égalementnécessaire de faire le lien entre la raideur du contact et la fréquence de résonance du levier.Par la suite, nous détaillerons deux méthodologies qui ont comme point de départ commun ladétermination de la fréquence de résonance et la facteur de qualité du levier (en contact intime avec l’échantillon)en fonction de la nature du matériau.D’une part, il s’agira de la Dual Frequency Resonance Tracking (DFRT) qui se base sur un régulateur PIDinterne à un amplificateur de lock-in utilisé pour réguler la différence entre deux amplitudes mesurées à deuxfréquences autour de la résonance. L’amplitude et le signe de la différence peuvent être utilisés pour calculer lesignal d’erreur du contrôleur de PID et ainsi modifier la fréquence appliquée.D’autre part, nous présenterons une technique originale plus récente qui couple le mode de Peak ForceTapping et le mode Contact Resonance. Pour ce mode, pour chacun des pixels de l’image, une courbe de forceest enregistrée et lorsque le contact avec la surface est établi, une rampe en fréquence est appliquée au « shaker »sur lequel est collé l’échantillon tout en maintenant une force constante. La fréquence de résonance au contactest ensuite déterminée en temps réel.Grâce à la connaissance de cette fréquence au contact et au moyen d’une calibration préalable sur deséchantillons « connus », il est ensuite possible de déterminer (semi-)quantitativement les propriétés mécaniquesdes matériaux analysés. Lors de l’exposé, de nombreux exemples (paroi de fibres végétales, mélanges depolymères, nanocomposites, …) seront présentés et les limitations des deux techniques discutées.